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若直接关掉强制降温系统(如水冷夹套):反应釜内残留热量无法及时带走,釜壁温度可能从 80℃快速反弹至 120℃(如放热反应未结束),而夹套内残留的冷却水温度仍维持在 25℃,釜壁内外温差从 55℃骤增至 95℃,超过材质热应力承受极限(通常不锈钢允许最大温差≤80℃),易导致釜壁开裂、夹套变形,严重时引发介质泄漏。
若为低温介质降温(如液氮冷却至 - 50℃):直接关掉液氮供应后,外部环境热量快速传入釜内,釜内温度可能在 30 分钟内从 - 50℃升至 20℃,温差达 70℃,釜内盘管(如铜材质)因热胀冷缩会出现接口松动,长期如此会导致盘管密封失效。
热敏性物料(如医药中间体) :若降温至 40℃时直接关系统,温度反弹可能导致物料分解(如某抗生素中间体在 60℃以上会生成有毒杂质),整批次物料报废;
结晶工艺物料(如味精、柠檬酸) :需按 5℃/h 的梯度降温形成均匀晶体,直接关系统会导致降温中断,晶体生长不均匀,出现结块现象,影响产品纯度(纯度可能从 99.5% 降至 98% 以下);
放热反应残留物料 :若反应未结束(如聚合反应后期),直接关降温系统会导致热量积聚,可能引发 “冲料"(釜内压力骤升,物料从安全阀喷出),甚至自燃(如某些有机过氧化物)。
压力异常:降温过程中,釜内挥发性介质(如乙醇、丙酮)的蒸气压随温度降低而下降,直接关系统导致温度反弹时,蒸气压会重新升高,若超过反应釜设计压力(如 1.0MPa),安全阀虽会起跳,但频繁超压会缩短安全阀使用寿命,增加故障风险;
低温介质残留风险:若为液氮降温反应釜,直接关掉系统后,釜内盘管残留液氮可能因温度升高而快速气化,导致釜内压力骤升(从 0.3MPa 升至 0.8MPa),若排气阀未开启,可能引发盘管爆裂。
条件 1:釜内温度已降至 “安全温度区间"(通常接近环境温度 ±5℃,如环境 25℃时,釜内温度≤30℃),且 30 分钟内无温度反弹;
条件 2:物料无放热残留(如通过温度传感器监测,釜内温度无上升趋势),且非易凝固物料(如常温下为液态,无结块风险)。
反例:若釜内温度从 150℃自然降温至 60℃时直接关搅拌,物料散热速率会下降,温度可能在 1 小时内维持在 60℃,若物料为易氧化材质(如某些金属有机化合物),会加速氧化变质。
禁止直接关的情况:
釜内温度高于 “工艺安全温度"(如某酯化反应要求降温至 50℃以下才能停冷却,若在 70℃直接关,会导致酸醇挥发量增加,污染环境);
夹套 / 盘管内仍有大量高温介质(如水冷系统水温超过 40℃,直接关泵会导致热水残留,与釜壁低温接触产生水垢);
允许停系统的前提:
逐步降低冷却介质供应量(如水冷系统先将水泵频率从 50Hz 降至 30Hz,观察 30 分钟,釜内温度无反弹);
釜内温度降至 “出料温度"(如 25-30℃),且压力稳定(无波动);
夹套 / 盘管内冷却介质已排空(如水冷系统打开排污阀,排出残留冷却水)。
绝对禁止直接关的操作:在釜内温度低于 - 10℃时直接关掉液氮阀门,会导致:
釜内盘管残留液氮气化,压力骤升;
釜壁与外部环境温差过大,产生冷凝水结冰,腐蚀釜体;
正确停机流程:
先将液氮供应量降至(如从 10L/h 降至 2L/h),开启釜内微量加热装置(如电加热棒,功率≤5kW),让釜内温度以 5℃/h 的速率升至 0℃(复温阶段);
温度达到 0℃后,关闭液氮阀门,继续复温至 10-15℃;
打开釜内排气阀,排空残留的气态氮,检查压力降至常压(0.1MPa);
最后关闭加热装置与搅拌,完成停机。
必查参数 1:釜内温度:连续监测 30 分钟,确认温度稳定在目标范围(如出料温度、安全温度),无反弹趋势(温度波动≤±1℃);
必查参数 2:釜内压力:若为带压反应釜,压力需降至常压或工艺允许的低压力(如 0.1-0.2MPa),无异常升高;
必查参数 3:物料状态:通过视镜观察(或取样分析),物料无结块、分层、变色等异常(如结晶物料晶体均匀,无团聚);
必查参数 4:冷却系统状态:水冷 / 油冷系统无泄漏(夹套压力稳定),低温系统无液氮残留(盘管压力正常)。
强制介质降温系统:
降低冷却介质流量 / 压力(如水冷泵频率从 50Hz→40Hz→30Hz,每次调整后稳定 20 分钟);
关闭加热装置(若有),观察釜内温度是否维持稳定;
打开冷却系统排污阀,缓慢排空夹套 / 盘管内的介质(如冷却水、导热油)。
低温介质降温系统:
开启复温装置,按 5℃/h 速率升温至 0℃(避免升温过快);
排空低温介质供应管路(如液氮管路用干燥氮气吹扫,防止结冰堵塞)。
先关停辅助设备:搅拌电机(确认物料已无流动需求)、排气风机、加热装置;
再关停冷却系统核心设备:水冷 / 油冷泵、液氮阀门、冷却介质循环泵;
最后检查:关闭反应釜进料阀、出料阀,记录停机时间与参数(温度、压力、物料状态),便于后续追溯。
立即重新启动水冷泵,先以低流量(30% 负荷)运行,避免温差骤增;
监测釜内温度,若温度已反弹超过工艺上限(如从 50℃升至 70℃),需开启釜顶排气阀,释放挥发性介质,同时增加冷却流量(逐步升至 100% 负荷);
取样分析物料品质,若出现分解、变色,需评估是否继续使用。
立即开启排气阀,释放釜内气化的氮气,防止压力骤升;
启动复温装置,按 3℃/h 的速率缓慢升温(比正常复温速率低,避免温差过大);
检查釜内盘管是否有结冰,若有,待温度升至 0℃后用干燥氮气吹扫盘管,避免堵塞。
立即按下 “紧急停止" 按钮,切断反应釜所有动力源(搅拌、加热、冷却);
疏散现场人员,若有易燃介质泄漏,禁止火源,开启通风设备;
联系设备维修人员检查,确认无安全隐患后,方可重新启动。